使用博迅电阻炉对乌龙茶香气组成特征分析

香气是茶叶感官品质的重要构成因子，实 现茶叶香气成分的准确检测对研究茶叶香气 的形成途径、加工品质的过程控制及茶叶香气 组成特征和风味品质评价等均具重要参考价 值。现有茶叶香气成分的提取主要利用其溶解 性和挥发性原理进行采集分析，其大致可分为 溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附萃取 法，而应用于茶叶香气成分的检测方法主 要有气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、全二维 气相色谱/飞行时间质谱联用技术（GC×GCTOFMS）、气相色谱-气味测定法（GC-O）、电 子鼻（E-nose）、实时直接分析质谱（DART-MS） 等，并以 GC-MS 法最为常用。

1 材料和方法 

1.1 试验材料

3 个福建代表性乌龙茶样品（铁观音、肉桂 和水仙），详见表 1。

1.2 主要仪器设备 

色谱系统：美国 Agilent 7890A/5975C 气 质联用仪（16 位自动进样塔）；化学工作站： MSD Productivity ChemStation E.02.02。同时 蒸馏萃取装置（中国科技大学玻璃仪器厂）、 手动固相微萃取装置和套装萃取头［含 75 μm CAR/PDMS（碳分子筛/聚二甲基硅氧烷）、65 μm PDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯） 和 100 μm PDMS（聚二甲基硅氧烷）各 1 支］ （美国 Supelco 公司）、A11 basic 分析用研磨 机（德国 IKA 集团）、ACD-0502-U 实验室超 纯水系统（重庆颐洋企业发展有限公司）、 PL203 电子天平（美国 Mettler-Toledo 集团）、 EYELA CA-1111 冷却水循环装置（日本东京 理化器械株式会社）、KDM-1000ML 调温电热 套（金坛市晨阳电子仪器厂）、DF-101S 水浴 恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责 任公司）、HP-5016SY 氮吹仪（上海济成分析 仪器有限公司）、3551-11CN 防爆冰箱（美国 Thermo Fisher Scientific 科技公司）、SX2-4-10 箱式电阻炉（上海博迅实业有限公司）、 DHG-9246A 电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）、KQ5200DV 超声波清洗 器（昆山超声仪器有限公司）等。

1.3 香气成分萃取和检测 

1.3.1 香气成分萃取 

SDE 法：分别称取 3 个乌龙茶磨碎试 样 20.0 g（过 40 目筛），于 1 L 圆底烧瓶（蒸馏 瓶）中，加入 300 mL 蒸馏水，同时加入 1.0 mL 癸酸乙酯（50 μL·L-1）及玻璃珠少许；在萃取 瓶中加入 30 mL 重蒸乙醚，并置于 45℃水浴。 与 SDE 装置连接后，缓慢加热，至蒸馏瓶中 微沸，保持微沸回流 1 h。萃取结束后，回收 乙醚，并加入少许无水硫酸钠，于 4℃冰箱静 置过夜，次日用氮气将乙醚浓缩至 1 mL，4℃ 保存待测。

1.3.2 GC-MS 检测 

色谱条件：HP-5 MS 石英毛细管柱（30 m ×0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度：250℃， 程序升温：50℃，维持 1 min；2 ℃·min-1 升至 80℃，维持 1 min；5 ℃·min-1 升至 160℃，维持 1 min；10 ℃·min-1升至 220℃，维持 10 min。载气为 氦气（纯度＞99.999%），流速为 1.0 mL·min-1。进 样方式：SDE 法进样量为 1 μL，分流比为 5∶ 1；HS-SPME 法采用不分流进样。

2 结果和分析 

2.1 基于 SDE 法的乌龙茶香气组成特征分析 

采用 SDE 法进行香气成分萃取，可从铁观音、肉桂和水仙茶样中检出 33 种香气成分 。其中肉桂香气种类最多，并以苯甲 醛、4-溴-1-环己烷、芳樟醇、苯乙腈、（Z）- 己酸-3-己烯酯、（Z）-3-己烯醇苯甲酸酯和 6 种未知化合物为其特有香气成分；铁观音香气 种类最少，并以 2-苯乙基壬酸酯为其特有香气 成分，而水仙则以 2 种未知成分为其特有香气 成分。

2.2 基于 HS-SPME 法的乌龙茶香气组成特征 

分析 基于 HS-SPME 湿样萃取法和干样萃取 法，3 种不同吸附特性萃取头对铁观音、肉桂 和水仙茶样的检出香气成分种类和含量（丰 度）均有明显影响，且二者对铁观音、肉桂和 水仙茶样香气成分的检出效果较为相似。

3 讨论和结论 

根据研究目的不同，茶叶香气成分的非 靶向检测被广泛应用于不同茶类或同一茶类 香气组成的特征分析和分类鉴别、监测 茶鲜叶在加工过程中香气成分的动态变化和 探讨昆虫、光照、机械损伤等生物或非生物 因素对茶叶挥发物的影响等方面研究。 对供试茶样采用 HS-SPME 干样萃取法检测可获得最多的非靶向检出成 分（186 种），其次为 HS-SPME 湿样萃取法 （139 种），以 SDE 法检出成分最少（33 种）。 其中应用 65 μm PDMS/DVB萃取头对供试茶 样进行 HS-SPME 干样萃取法检测可获得最 多的非靶向检出成分（165 种）。

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