用博迅YXQ-18SI灭菌器对硫化铜微粒分析

1  材料与方法 

1.1  试剂与仪器 

试剂：氯化铜（CuCl2·2H2O，99.0%，国药集团 化学试剂公司）、油酸钠（99.0%，国药集团化学试剂 公司）、硫化钠（Na2S·9H2O，99.0%，国药集团化学 试剂公司）、甲苯（99.0%，国药集团化学试剂公司）、 无水乙醇（99.7%，国药集团化学试剂公司）；超纯水 和去离子水为自制。 仪器：Hitachi S-4800 型扫描电子显微镜（SEM， 日 本 日 立 HITACHI），Rigaku D/max-2500 型 X 射 线衍射仪（XRD，日本 Rigaku），力辰 DF-101S 型磁 力搅拌器 ( 力辰仪器科技有限公司 )，Centrifuge5810 型高速离心机（德国艾本德股份有限公司），YXQLS-S 型全自动高压蒸汽灭菌锅（上海博迅生物仪器股份有限公司），SW-CJ-2FD 型双人超净工作台（聚 创环保设备有限公司），HYG-B 型全温控制摇瓶柜 （苏州培英实验设备有限公司），9080 型隔水式恒温 培养箱（华城敏科实验仪器厂）。

1.2  样品的制备 

油 酸 铜 的 合 成：将 0.02 mol CuCl2·2H2O 和 0.04 mol 油酸钠溶于正己烷、无水乙醇、超纯水体积比为 3 ︰ 4 ︰ 7 的混合溶剂中，70℃下回流反应 4 h，反应结 束后置于冰浴中冷至 0℃，分离析出物，去离子水与无 水乙醇交替洗涤，真空干燥，得到绿色的油酸铜产物。

2  结果与讨论

可以 看出，在 120℃下反应 5 h 所制备的 CuS 微粒的衍射 峰对应 PDF 标准卡片 06-0464，即在此条件下反应 得到的产物是六方相 CuS；在 180℃下反应 5 h 所得 到的 CuS 微粒为正交相 CuS，其衍射峰则对应正交相 CuS 的标准 PDF 卡片 65-7111。所制 备的六方相 CuS 为极细的纳米片组装而成的微球颗 粒，平均粒径为 1.25 μm，纳米片厚度约 70 nm，微球 表面粗糙、大小均匀；正交相 CuS 颗粒也是由纳米片 组装成的微球颗粒，平均粒径为 1.24 μm，纳米片较 六方相 CuS 微球的纳米片厚，约 130 nm。

3  结论 

通过油 / 水界面法分别在 120℃和 180℃下 成功制备出了结晶性良好的六方相和正交相 CuS 微粒，均为纳米片堆叠而成的微球结构。六方相和正交 相 CuS 微粒对 E. coli 和 S.aureus 均具有非常优异的 抗菌性能，对于抗菌材料的探索具有一定的意义。

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