上海博迅医疗生物仪器股份有限公司介绍干燥方法:
一、固体样品的干燥:固体样品的干燥主要是除去残留在固体中的少量水分和低沸点有机溶剂。其方法如下。
(1)自然干燥适用于在空气中稳定、不吸潮的固体。将样品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其他敞口容器中薄薄摊开,上覆透气物体以防灰尘落入,任其在空气中通风晾干。此法最简便、最经济。
(2)加热干燥适用于熔点较高且遇热不分解的固体。将样品置于表面皿或蒸发皿中用上海博迅医疗生物仪器股份有限公司生产的博迅GZX-9246MBE电热鼓风干燥箱或红外灯烘干,注意加热温度必须低于样品的熔点。在较高温度易分解的样宜用上海博迅真空恒温干燥箱于较低温度下烘干。
(3)干燥器干燥干燥器是存放干燥物品防止吸湿的玻璃仪器,适用于干燥易吸潮、分解或升华的物质。其底部盛有干燥剂,上搁一带孔圆瓷板以承放容器,磨口处涂有凡士林以防止水汽进入。开关干燥器时,应一手朝里按住干燥器下部,用另一手握住盖上的圆顶平推。当放入热的物体时,为防止空气受热膨胀把盖子顶起而滑落,可反复推、关盖子几次以放出热空气,直至盖子不再容易滑动为止。搬动干燥器时,应同时按住盖子,以防盖子滑落。
干燥器分为普通干燥器和真空干燥器,前者干燥效率不高且所需时间较长,一般用于保存易吸潮的药品。后者干燥效率较好,但真空度不宜过高,用水泵抽至盖子推不动即可。启盖前,必须首先缓缓放入空气以防止气流冲散样品,然后启盖。
干燥器应注意保持清洁,不得存放潮湿的物品,且只在存放或取出物品时打开,物品取出或放入后,应立即盖上。底部所放的干燥剂不能高于底部高度的1/2处,以防沾污存放的物品。干燥剂失效后,要及时更换。
样品的干燥是要除去固体、液体、气体样品中的水分或残存溶剂等,其干燥与否将直拄组分测定的准确性、有机化合物熔点及沸点测定的可靠性。无机基准物质通常在规定烘一定时间,再保存在干燥器中;液体有机化合物在蒸馏前须先干燥;某些有机反应“绝对无水”条件下进行,不但原料及溶剂要干燥,还要防止空气中水汽的侵入;有物在进行波谱分析前也必须完全干燥。
干燥方法一般可分为物理法和化学法两种:
物理法有挥发、吸附、分馏、共沸蒸馏等,一般无机样品可用挥发法除去水分,有机的大量水分则可利用分馏、共沸蒸馏等除去。离子交换树脂和分子筛因内部有空隙或可吸附水分子并利用加热释放所吸附的水,也可用作干燥剂且可反复使用。
化学法则是用干燥剂去水。按其去水作用可分为两类:第一类能与水可逆地结合生,如无水氯化钙、无水硫酸镁等;第二类则与水不可逆地生成新的化合物,如金属钠、五氧化二磷等。实验室中应用较广的是第一类干燥剂。
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