山萸肉的干燥成熟果肉,其味酸、涩,微温,具有补益肝肾、收涩固脱之功。临床常用于治疗眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴等症。传统山茱萸的产地加工方式多采用去核直接进行干燥得到山萸肉饮片,然而上述加工方式在保存过程中存在易变色、发粘、虫蛀等弊端,且不同采收期山茱萸有效成分含量也有所不同,尽量保证在10月份最佳采收期进行采摘,因此急需新的炮制方法进行优化,以保障山茱萸饮片质量。
仪器
Waters 1525高效液相色谱仪(上海通微分析技术有限公司);Waters2487 紫外检测器;25 μL进样针(SGE Analytical Science,Part 003300 25F-LC,25μL Syringe);Waters SunFire®C18色谱柱;BSA224S-CW 型万分之一天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司,Max=220g,d=0.1mg);GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱(上海博讯医疗生物仪器股份有限公司);BJ-150 型高速多功能粉碎机(德清拜杰电器有限公司);HH-6 数显恒温水浴锅(上海比朗仪器有限公司);KQ-500DV型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SZ-93 自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂);YP10002 电子天平(上海衡际科学仪器有限公司,Max=1000 g,d=0.01g);蒸锅;微电脑电陶炉(额定功率:2200W);一次性使用无菌注射器带针(圣光医用制品股份有限公司);药典筛(浙江上虞市五四仪器筛具厂)。
上海博迅GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱
山茱萸的传统干燥方式主要有晒干和烘干两种方法,无具体干燥工艺参数。酒萸肉的干燥温度控制在80℃左右,将新鲜去核的山茱萸在100℃下干燥,这实际上已经相当于酒山茱萸的蒸制过程,因此提高了干燥温度就相当于缩短了酒萸肉的再次蒸制时间,因此将干燥温度水平分别设定为80、90、100℃。结合酒萸肉的外观性状,蒸制2h其外观性状可达到《中华人民共和国药典》标准,而传统炮制方法制备的酒萸肉饮片一般4h以上可达到药典要求,故将蒸制时间水平设定为1、2、3h。
传统山茱萸的产地加工方式多采用去核后直接干燥得到山萸肉,不同的炮制工艺对莫诺苷的含量有一定的影响,在产地加工炮制的全过程中耗费大量时间,而且制备酒萸肉饮片时,需加入黄酒再次进行浸润,会造成有效成分的大量损失。与传统酒萸肉饮片加工工艺相比,一体化加工工艺制备的酒萸肉饮片,于100℃的条件下干燥后蒸制1h,而传统酒萸肉加工蒸制时间为4h,节省了大量的时间,并有效地保存了山茱萸中的有效成分。不同的炮制工艺对莫诺苷的含量有不同程度的影响,本工艺中马钱苷和莫诺苷含量高于《中华人民共和国药典》规定的标准。以上结果表明,一体化工艺能够缩短酒萸肉饮片的传统加工炮制周期,降低贮藏保管难度,提高酒萸肉饮片质量,且工艺简单、稳定、可行,可为酒萸肉饮片的一体化生产提供参考。