用博迅SPX-250对阿托伐他汀钙片含量的分析

1　仪器与试药 

1.1　仪器 　　

Agilent 1260 Infinitely 高效液相色谱仪（包括 G1311C 四元梯度泵，G1329B 自动进样器，G1316A 柱温箱， G4212B DAD 检测器）和 LC OpenLAB 色谱工作站（美 国安捷伦科技有限公司）；Agilent 8453 紫外分光光度计 （美国安捷伦科技有限公司）；XP-205 型电子天平（十万 分之一，瑞士梅特勒 - 托利多仪器有限公司）；KQ800KDE 型超声仪（昆山市超声仪器有限公司）；GZXGF101- Ⅱ电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械有限 公司）；SPX-250 IC 微电脑人工气候箱（上海博迅实业有限公司）；Milli-Q 超纯水处理系统（美国密理博公司）。 

1.2　试药 　　 

乙 腈（色 谱 纯， 批 号：165744）、 磷 酸（色 谱 纯，批号 154772）[ 赛默飞世尔科技（中国）有限公 司 ]；氢氧化钠（分析纯，北京化学试剂公司）；甲 醇盐酸、30% 过氧化氢（分析纯，国药集团化学试 剂有限公司）。阿托伐他汀钙对照品（批号：100590- 201303，纯度：95.3%，中国食品药品检定研究院）。阿 托伐他汀钙片（规格：含阿托伐他汀钙 20 mg/ 片，批 号：T23494、S89643、S90878、S98585，Pfizer Ireland Pharmaceuticals）。

2　方法与结果

2.1　色谱条件 　　 

色 谱 柱：Alltima C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相：乙腈 -0.1% 磷酸溶液（60∶40）；流速：1.0 mL·min－ 1 ；检测波长：246 nm；柱温：25℃；进样体积： 10 µL。测定溶液进样前均经 0.22 µm 微孔滤膜滤过。 

2.2　对照品溶液的制备 　　

精密称取阿托伐他汀钙对照品适量，置于 50 mL 量瓶中，加入甲醇超声使溶解，用甲醇稀释至刻度， 摇匀，制成质量浓度为 446 μg·mL－ 1 的对照品储备 液。分别精密量取对照品储备液 2.5、4.0、5.0、6.0、7.5 mL 于 25 mL 量瓶中，用甲醇稀释成浓度分别为 44.6、 71.36、89.2、107、133.8 μg·mL－ 1 的对照品溶液。 

2.3　供试品溶液的制备 　　

取阿托伐他汀钙片 20 片，精密称定，研细，精密称取 粉末适量（约相当于阿托伐他汀钙 5 mg），置于 50 mL 量 瓶中，加入甲醇 30 mL，超声（功率 800 W，频率 40 kHz） 提取 30 min，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。 

2.4　阴性样品溶液的制备　　

按照阿托伐他汀钙片说明书的配方，制备不含阿 托伐他汀钙的阴性样品粉末，取该粉末约 0.068 g，精 密称定，按“2.3”项下方法操作，制得阴性样品溶液。

3　讨论 

3.1　检测波长的选择 　　

检测波长的确定是根据阿托伐他汀钙在流动相中 的紫外吸收谱图，谱图显示在 246 nm 处有最大吸收，故将 246 nm 作为该方法的检测波长。 

3.2　色谱条件的优化 　　

比较了以乙腈 -0.02 mol·L－ 1 磷酸二氢钾溶 液（磷酸调 pH 至 4.0）、乙腈 - 四氢呋喃 -0.05 mol·L－ 1 枸橼酸铵溶液（0.05 mol·L－ 1 枸橼酸用氨水调 pH 值 4.0）、乙腈 -0.1% 磷酸溶液、乙腈 - 醋酸盐缓冲液作为 流动相对阿托伐他汀钙测定的影响。发现以乙腈 -0.1% 磷酸作流动相时阿托伐他汀钙的理论塔板数大于 15 000，峰形很好，并且溶液配制简单方便，故确定为 流动相。分别对流动相的比例、流速、进样体积进行优 化，结果表明在采用乙腈 -0.1% 磷酸溶液（60∶40），流速为 1.0 mL·min－ 1 ，进样体积为 10 µL 的情况下，阿 托伐他汀钙色谱峰的保留时间以及响应值均合适，并 且样品中的辅料和强制降解产物均不会干扰测定。

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