多环芳烃脱除效果的研究(博迅干燥箱使用)

煤沥青是煤焦油分离过程得到的大宗产品，占 煤焦油总质量的５２％～５５％。它是由３个苯环 以上的多环芳香族化合物、少量类似炭黑的高分子 物质及含 Ｏ，Ｎ，Ｓ 的杂环化合物组成的混合物。 中国煤 沥 青 年 产 量 约 为６００万ｔ，主 要 用 于 金 属 冶 炼、耐火材料、碳素材料和电极的生产及筑路防腐工程等。

１ 实验部分

１．１ 仪器与试剂

Ａｇｉｌｅｎｔ７８２０Ａ 气 相 色 谱 分 析 仪；旋 转 蒸 发 仪 ＲＥ－５２ＡＡ（上海亚荣生物仪器有限公司）；真空干燥箱（上海博讯实业有限公司）；电子天平（北京科伟 永兴仪器 有 限 公 司）；ＺＮＣＬＴＳ智 能 数 显 磁 力 电 热 套（河南爱博特科技发展有限公司）；真空泵（天津市津腾试验设备有限公司）；蒸 馏 烧 瓶 （短 颈，２５０ ｍＬ）；甲苯（ＡＲ）；二氯甲烷（ＡＲ）．

１．２ 样品制备

１．２．１ 煤沥青样品

选用山西某焦油加工厂 所产的煤沥青 （代 号 ＪＹ）作为 蒸 馏 原 料，将其粉碎研磨至粒度 ８０ 目 左 右，密封保存备用。其技术指标如表１所示，元素分析如表２所示。

１．２．２ 煤沥青的蒸馏

取５０ｇＪＹ 煤沥青样品置于２５０ｍＬ 的短颈蒸 馏烧瓶中，使用电热套将煤沥青样品加热至一定温 度后，调节蒸馏系统的真空度（常压或０．０４ ＭＰａ）， 恒温４０ｍｉｎ，得到馏分和残渣。蒸馏温度根据煤 沥青中毒 性 ＰＡＨｓ的 沸 点 设 置，分 别 为 ３６５，３８５， ４０５，４２５，４４５，４７５ ℃．１６种 ＰＡＨｓ在不同压力下的 沸点如所示。

１．２．３ 煤沥青及蒸馏残渣的溶剂抽提

取０．５ｇＪＹ 煤沥青或蒸馏残渣，置于索氏抽提 器中，用甲苯作溶剂进行抽提。抽提结束后使用旋 转蒸发仪分离提取物和溶剂，再用二氯甲烷溶解提 取物，定容后进行气相色谱分析。

１．３ 样品分析

气 相 色 谱 法 分 析 条 件 如 下：Ａｇｉｌｅｎｔ１９０９１Ｊ－ ４１３ＨＰ－５（３０．０ｍ×０．２５ｍｍＩＤ×０．２５μｍｄｆ）色谱 柱；载气 为 高 纯 氮 气，载 气 流 量 为 ４ ｍＬ／ｍｉｎ；以 ５ ℃／ｍｉｎ的升 温 速 率 从１００ ℃升 至３００ ℃，恒 温１０ ｍｉｎ，进样口温度为３００ ℃；进样量１μＬ，分流比为 １０∶１，ＦＩＤ检测器。采用外标法对样品进行定量分 析，其中，苯并荧 蒽 与 苯 并荧蒽使用合并后 的标准曲线公式进行计算。

２ 结果与讨论

随着蒸馏温度的升高，蒸馏馏 分的收率升高，残渣收率降低。这是因为，随着温度 的升高，煤沥青中的轻组分首先蒸出；当蒸馏温度达 ４２５℃时，煤沥青的缩聚反应速率大于分解反应，稠 环芳烃分子 直 径 逐 渐 增 大，生 成 中 间 相 前 驱 体； 另外，由于该温度下煤沥青开始转变为半焦，所 以减压蒸馏试验的最高温度设置为４２５ ℃．与常压蒸馏相比，相同温度时，减压蒸馏由于压力降低，物 质沸点降低，导致蒸出更多物质，残渣收率也较小。

３ 结论

蒸馏试验结果表明，随着蒸馏温度的升高，馏分 收率增大，馏 分 中 毒 性 ＰＡＨｓ的 种 类 和 含 量 也 增 大；残渣 收 率 减 小，且 其 中 毒 性 ＰＡＨｓ的 种 类 和 含 量也减小。在相同温度下，减压馏分收率和其中的 ＰＡＨｓ含量较大是因为压力降低，ＰＡＨｓ沸点降低， 更容易蒸出；４２５ ℃时，减压残渣中毒性 ＰＡＨｓ含量较高，是因为减压残渣的缩合度比常压残渣小，导致 抽提率较高，ＰＡＨｓ更容易被提取。



 

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