测定北沙参及茎叶中硒的含量（GZX-9246MBE使用）

北沙参又名莱阳沙参、海沙参、辽沙参等，为伞形科植物 珊瑚菜Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex Miq.的干燥根，具有养阴 清肺、益胃生津之功能 ，是山东道地药材之一，北沙参茎叶是 其地上部分。北沙参具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、抗炎等药 理作用 。北沙参茎叶含有多糖 、黄酮类 、香豆素类化合物 等物质，具有抗氧化、抗衰老及增强免疫的功能 。

1 实验部分

1.1 仪器与材料

1.1.1 仪器

MKX-HX1A3 微波消解仪(青岛迈克威微波应用技术有限 公司)；Optima 2100DV 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPOES，美国 PerkinElmer 公司)；BSA224S-CW 电子天平（赛多利 斯科学北京有限公司）；博迅GZX-9246MBE电热鼓风干燥箱（上海博迅医疗设备厂）；可调式电热板(天津泰斯特仪器有限公司)； PALL Cascada实验室超纯水系统（颇尔过滤器北京有限公司）。

1.1.2 材料与试剂

样品采自北沙参道地药材主产区山东省莱阳市胡城及本 校北沙参种植基地，经山东中医药高等专科学校王苏丽教授鉴 定均为伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq.的 根及茎叶。9月下旬采集北沙参及其茎叶用自来水清洗干净， 并用超纯水冲洗，于电热烘箱50℃烘干，分别粉碎，过60目筛置 干燥器中保存，备用。 硒标准储备液：1000mg/L硒单元素标准储备溶液（国家钢 铁材料测试中心）；硒标准溶液，用2％硝酸溶液将硒标准储备 液逐级稀释至所需浓度。硝酸、30% 双氧水(优级纯，国药集 团)。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理

分别精密称取0.3g北沙参及茎叶样品，置于聚四氟乙烯消 解罐中，加入 6.0mL HNO3和 2.0mL 30%H2O2，置通风橱中静置 过夜。密闭消解罐，按表1微波消解程序进行消解；消解完毕， 待冷却至室温后，打开消解罐，将消解后的样品溶液在电热板 130℃上加热赶酸至1～2mL左右，冷却后用超纯水清洗内罐转 移定容至25ml量瓶中，待测。同时做试剂空白试验。

1.2.2 仪器工作条件

Optima 2100DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条 件：射频功率1300 W，等离子体流量:15 L/min, 辅助气流量:0.2 L/min, 雾化气流量: 0.6L/min；轴向观测。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

硒的发射谱线选择 196.026nm，203.982 nm，206.280nm 进 行测定，实验综合分析每条谱线强度、干扰和稳定性等情况，确 定硒元素的最佳分析谱线为196.026nm。

2.2 标准曲线方程及相关系数

将硒标准储备溶液用 2% 硝酸溶液逐级稀释，配成:0.01， 0.05,0.1,0.2,0.4mg/L硒标准溶液。按仪器工作条件进样测定，并 绘制标准工作曲线。以硒的浓度X对强度值Y绘制标准工作曲 线。结果硒的质量浓度在0.01～0.4mg/L范围呈良好的线性关 系。线性回归方程为：y=4104.6 x +4.3661，相关系数为0.9998。

2.3 方法检出限

在本实验条件下，对试剂空白溶液重复测定11次，以 3 倍 空白溶液的标准偏差所对应的浓度为方法检出限。Se元素的 检出限为0.0037μg/mL。

2.4 精密度和回收率试验

准确称取适量的北沙参样品，并在样品中分别加入硒标准 溶液，按本实验方法进行消解、定容，进行加标回收试验，计算 出测定结果的相对标准偏差和回收率，结果见表2。由表2可知，方法的加标回收率为95.4%～97.6%，RSD为 1.21%～2.15 %，表明该方法具有较好的精密度和准确度。

2.5 样品测定结果

按照“1.2.1”项下方法处理样品，按“1.2.2”项下检测方法进行测定，每个样品重复测定 3 次。结果见表3。由表3可知，北沙参茎叶中Se的含量均高于根中的含量 。

3 结语

建立的微波消解-ICP-OES测定北沙参及茎叶中硒 元素含量的分析方法，具有样品用量少、省试剂，避免硒元素损 失，且方法简便、快速，灵敏度高，准确度、精密度好等特点。为 测定北沙参及其茎叶中的微量元素硒提供了参考方法和理论依据。



 

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