博迅分享射干口服液含量测定

川射干为鸢尾科 ( Iridaceae) 鸢尾属植物鸢尾 ( Iridis Tectori Ｒhizoma) 的干燥根茎，在我国资源丰 富、分布广泛，华东、华南、西南等地区都是其主要 产地。川射干作为一种传统的中药，被广泛应用于治 疗各种呼吸系统疾病。近年来，川射干化学成分 及其主要药理作用研究取得了显著成果。川射干中含 有丰富的黄酮类、异黄酮类化合物，其中射干苷是川 射干中含量最高的异黄酮类化合物，也是川射干主要的活性成分之一。射干苷对机体的炎性疾病、过 敏性疾病、雌激素缺乏、肿瘤等疾病均具有显著的治 疗作用。因而，川射干作为原料，可用于多种单 体药物和复方制剂的研发。

1 材料与方法

1. 1 主要药品与试剂

川射干对照品，购自中国药品生物制品检定所; 川射干口服液，实验室自制; 甲醇，购自 Dikma 公 司; 其他试剂均购自北京化学试剂公司。

1. 2 射干苷含量测定

1. 2. 1 射干苷色谱条件

色谱柱: C18色谱柱 ( 250 ×4. 6 mm，5 μm) ; 流 动相: 甲醇－0. 05 mol /L 磷酸二氢钾溶液 ( 用磷酸调 pH 值至 3. 0) ( 32 ∶ 68) ; 柱温: 35 ℃ ; 流速: 1. 0 mL /min; 检测波长为 266 nm。

1. 2. 2 溶液的制备

对照品溶液: 精密称定射干苷对照品 10 mg，置 10 mL 容量瓶，70%乙醇定容得母液，50 倍稀释，得 20 μg /mL 的射干苷溶液。 供试品溶液: 精密量取川射干口服液 1 mL，置 50 mL 容量瓶，70%乙醇稀释并定容得对照品母液; 精密量取对照品母液 1 mL，置 10 mL 容量瓶，加入 流动相稀释并定容得供试品溶液。 阴性对照溶液: 精密量取空白川射干口服液 1 mL，置 50 mL 容量瓶，70%乙醇稀释并定容，精密 量取 1 mL，置 10 mL 容量瓶，加入流动相稀释并定 容得阴性对照溶液。

1. 2. 3 系统适用性考察

按 1. 2. 2 项下方法制备 1 份供试品溶液，进行色 谱分析，连续进样 5 次，记录 5 次测定结果的峰面 积、分离度、拖尾因子和理论塔板数，并计算 6 份样 品射干苷峰面积的 ＲSD。

1. 2. 4 专属性试验

将上述配置好的对照品作为样品 A; 按 1. 2. 2 项 下方法分别制备供试品溶液 B、阴性对照溶液作为样 品 C，取上述 A、B、C 3 个样品在选定的色谱条件进 行检测。

1. 2. 5 线性关系考察

精密量取射干苷对照品母液 0. 5、0. 5、1. 0、 1. 0 和 2. 0 mL，分别置 100、50、50、25 和 25 mL 容 量瓶中，用流动相稀释并定容，依次标记为样品 1、 2、3、4、5、6。取 1～ 6 号样品各 10 μL，在选定的 色谱条件进行测定，以对照品浓度为自变量，峰面积 为因变量，利用 Excel 进行分析，得出回归方程。

1. 2. 6 供试品溶液稳定性考察

按 1. 2. 2 项下方法，制备供试品溶液，以溶液配置完成时间为 0 h，从 0 h 开始，每隔 4 h 取样注入液 相测定进行色谱分析，直至 24 h 为止，记录各时间 点样品峰面积并计算相对标准偏差 ( ＲSD) 。取 1 批川射干口服液样品，装于透明西林瓶中， 分别进行高温和光照试验: 高温试验 ( 60 ℃ 恒温箱-博迅BSC-150恒温恒湿箱) ; 光照试验 ( 强度为 4 000 lx 的光照试验箱) 。 分别于 0、5 和 10 d 取样测定，检查外观和含量。

2 结果与分析

所有 主峰的理论塔板数大于 2 500，主峰与相邻杂质的分 离度均大于 1. 5，因本方法以峰面积为定量参数，主 峰拖尾因子不影响样品含量，试验结果表明，本方法 系统适用性良好。采用于已知射干苷含量的供试品中加入一定量的 射干苷对照品。用实测值与供试品中含被测成分量之 差除以加入对照品量计算回收率。按供 试品含量的 80%、100%、120%加入对照品，测得的 平均回收率为 100. 16%，表明该方法可以准确测定 川射干口服液中射干苷含量。在高温、强光条 件下川射干口服液外观无变化，呈现澄清、均一的状 态，未见分层析出现象。高温、光照条件下射干苷含 量均有下降，样品应常温、避光保存。在加速试验条件下，6 个月内 3 批 川射干口服液 ( ZZ0601、ZZ0602、ZZ0603) 样品外 观呈现澄清、均一状态，未见分层、析出现象，3 个 批次川射干口服液射干苷含量与 0 天相比均有降低， 但含量仍符合川射干口服液质量标准草案规定。

3 讨论

随着我国家禽养殖水平的提高和人们对健康饮食 的追求，鸡肉凭借其 “三高一低”的优势跃居为我 国的第二大肉类消费品。近年来，我国养鸡业特别是 白羽肉鸡产业的自动化、规模化、集约化水平不断提 高，疾病已成为养殖效益的 “头号杀手”， “鸡群健 康”成为业者最为关注的问题。在畜禽疾病预防和 治疗方面，抗生素曾经起到显著的效果，但是随着抗 生素耐药性问题的增长，动物源性食品的抗生素残留 以及抗生素应用带来了系列的环境问题，寻找安全、 有效的抗生素替代药物意义重大而深远。



 

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