黄 精 为 百 合 科 植 物 黄 精(Polygonatum sibiricum Red.)的干燥根茎,为2015年版《中国药典》(一部)收录的品种,为中药黄精来源之一,又称“鸡头黄精”“鸡头 参”等。黄精是我国传统药食同源性的滋补中药,其味 甘,性平,具有养阴润肺、补脾益气及抗炎、抗肿瘤、抗病 毒等功效。
1 材料
1.1 仪器
150B型高速中药粉碎机(瑞安市永历制药机械有限 公司);DRHH-2型数显恒温水浴锅(上海双捷实验设备 有限公司);FA1004 型电子分析天平(上海舜宇恒平科 学仪器有限公司);GZX-GF101-3-BS-Ⅱ型电热恒温鼓 风干燥箱(上海跃进医疗器械有限公司);TDL-40B型低 速台式大容量离心机(上海安亭科学仪器厂);752N 型 紫外分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司); 上海博迅SX2-2.5-10Z智能一体式箱式电阻炉;KSW 型电炉温度控制器(北京市永光明医疗仪器厂); G90F25CN3L-C2(G1)型微波炉(广东格兰仕微波炉电 器制造有限公司)。
1.2 药品与试剂
D-葡萄糖对照品(中国食品药品检定研究院,批号: 110833-201205,含量以99.5%计);无水乙醇、苯酚、浓硫 酸等均为分析纯,水为纯化水。
1.3 药材
黄精药材分别采自云南保山(批号:20150117-2,家 种)、云南文山(批号:20150104-1,家种)、云南临沧(批 号:20150108-2,家种),经云南省农业科学院药用植物 研究所季鹏章研究员鉴定为百合科植物黄精(P. sibiricum Red.)的全草。
2 方法
2.1 材料预处理
将3年生新鲜黄精去除地上部分,取其根茎,洗净泥 沙,除去根,供净选用。选取无病虫害、无腐烂破损且块 大肥润、色黄、断面呈角质透明的黄精原料,称定质量并 作好记录,供分级使用。
2.2 样品分级
依据“2.1”材料预处理方法和已有的分级方法将 个状黄精分为:一级,70 g 以上;二级,20~70 g;三级, 20 g以下。依据对片状黄精加工的文献报道,片状黄 精的切片厚度<1 cm。
2.3 干燥方法及时间的筛选
取同一级别相同质量的黄精样品分别进行烘箱和 微波法干燥,依照材料预处理、样品分级结果和现有文献报道,设定烘箱温度为50 ℃,微波则使用中火(功 率为550 W),干燥后取出,分别进行多糖等内在指标含 量检测与分析,比较两种干燥方法的优劣,确定干燥方 法。黄精样品经煮/蒸制后,依照材料预处理、样品分级 结果和现有文献报道,8~26 min左右即可干燥该类 药材,设定个状样品干燥时间为6~30 min不等,每隔2 min 为 1 个时间梯度;设定片状样品干燥时间为 3~12 min 不等,每隔 1 min 为 1 个时间梯度。干燥后取出晾 凉,用高速中药粉碎机进行粉碎,过120目筛后进行多糖 等内在指标检测与分析,确定各级样品的最佳干燥 时间。
2.4 煮制、蒸制法的时间筛选
2.4.1 煮制法单因素试验
依照材料预处理、样品分级 结果和现有文献报道,黄精药材样品在沸水中煮制 11~17 min左右时可至透心,故选取沸水煮制透心时间 区间为:黄精个状 10~20 min、片状 10~15 min,每隔 1 min为1个时间梯度,优选最佳煮制时间。每次处理随 机称取各级样品300 g,用水量以没过样品为准,水沸时 放入样品,计时,煮好后,取出晾凉,一次处理完后再换 水处理下一批。随后进行干燥,用高速中药粉碎机进行 粉碎,过120目筛后进行多糖等内在指标的检测与分析。
2.4.2 蒸制法单因素试验
依照材料预处理、样品分级 结果和现有文献报道,黄精药材样品在沸水中蒸制 16~24 min左右时可至透心,故选取沸水蒸制透心时间 区间为:黄精个状 15~25 min、片状 15~20 min,每隔 1 min为1个时间梯度,优选最佳蒸制时间。每次处理随 机称取各级样品 300 g,水沸时于蒸笼中放入样品,计 时,蒸好后,取出晾凉,一次处理完后再换水处理下一 批。随后进行干燥,用高速中药粉碎机进行粉碎,过120 目筛后进行多糖等内在指标的检测与分析。
2.5 黄精“统货”初加工的工艺筛选
使用“2.1”项下方法对黄精净选后,按照产地传统的 粗放型初加工方式进行处理,即不对药材进行分等级、 分大小及不切片处理,以“统货”形式初加工。根据3年 生黄精个体大小和文献报道,设置15、20、25、30 min 等4个时间段,每隔5 min为1个时间梯度,分别进行煮 制和蒸制,随后进行干燥,用高速中药粉碎机进行粉碎, 过120目筛后进行多糖等内在指标的检测与分析。
2.6 多糖含量测定
采用硫酸-苯酚法测定。 2.6.1 多糖提取与供试品溶液的制备 精密称取经初 加工处理的黄精粉末0.25 g于100 mL烧杯中,加50 mL 水,用保鲜膜和皮筋封口,置于沸水浴中连续提取1 h, 取出冷却后滤过,取滤液5 mL于50 mL离心管中,加无 水乙醇30 mL摇匀,静置1 h,4 000 r/min离心10 min,弃去上清液,沉淀以50~60 ℃热水复溶,放冷,用水定容于 100 mL量瓶中,摇匀,即得供试品溶液。
3 结果
微波及烘箱干燥的醇溶性浸出物平均含量分别为 55.66% 、52.81% ,水 溶 性 浸 出 物 平 均 含 量 分 别 为 62.64%、59.17%,总灰分平均含量为 3.12%、3.39%,均 符合 2015 年版《中国药典》(一部)的要求。微波干燥 样品的多糖平均含量普遍高于烘箱干燥,故后续试验将 采取微波干燥法进行干燥,结果见表1。
对黄精个状各 级样品进行煮制与蒸制,依据干燥方法筛选结果,进行 微波干燥后(下同),按“2.6.1”项下方法制备供试品溶 液,每个品种选取 3 个批次,每个批次进行 3 次重复试 验,分别测定黄精多糖等含量等指标,取平均值。结果, 蒸、煮法的醇溶性浸出物平均含量分别为 58.39%、 57.63%,水溶性浸出物平均含量分别为59.17%、62.64%, 总灰分平均含量分别为3.39%、3.12%,均符合2015年版 《中国药典》(一部)的要求;黄精多糖含量以一级最高, 二级次之,三级较低;且蒸制法的黄精多糖含量均比煮 制法高,详见表2。
4 讨论
本研究通过对黄精药材进行详细分级后,采取了一 系列的初加工方法探索;同时,对黄精“统货”进行了初 加工工艺的优化,初步得到了黄精各级药材的初加工方 法及相关参数,可为传统的产地初加工提供参考依据。 结果显示:(1)黄精切片后初加工的品质优于个状初加 工的品质。无论是蒸制法还是煮制法,片状加工时间均 短于个状,且片状样品的多糖含量均高于个状药材。这 与切片后增大了药材与水分子或水蒸气接触的表面积 有关,接触面积的增大使得药材温度在短时间内升至水 温,内部相关酶的活性被充分抑制,化学成分也得到了 极大的保留,从而相应减少了成分的损失。(2)蒸制法 优于煮制法。